高速光亮锡添加剂 TinStar 405

简介

TinStar 405是光亮镀纯锡工艺，特别适用于电子原件电镀。由于选用独特的添加剂体系，在很宽的镀液操作温度范围内都可以得到形态均匀、稳定的镀层，镀层非常光亮，可焊性极好，而且有机成分很低。

特点

TinStar 405符合并超过有关电子工业领域内的测试标准（MID-STD-202F，208F测试方法，及MIL-STD-883C，2003测试方法）。

所需材料

所需设备

1．镀槽 

  聚丙烯槽或衬橡胶的钢槽。 

  如新镀槽或之前用于其它工艺，请按以下方式清洗。

  1 ）碱洗

    普通情况：

    重油污：

将以上化学品用水溶解于槽中，必须遵循强碱性化学品的安全操作规程。将溶液升温至52℃，并持续6小时。大多数电镀的加热器都耐碱，可以在此条件下使用。6小时后，将溶液泵出至槽底剩下约2.5cm深。用剩下的溶液刷洗槽壁。

    2 ）冷水冲洗

    将第一步中的碱溶液彻底冲洗干净。将水注满镀槽，再倒掉，重复两次后，再冲洗5分钟。

    3 ）酸洗

      TinStar A-70酸浓缩液：10%，v/v

      在槽中将 TinStar A-70酸浓缩液用水混合好，必须遵循强酸性化学品的安全操作规程。加热至55℃，在电镀系统中循环8小时。

    4 ）冷水冲洗

      同第2步。

    5 ）去离子水冲洗

      最后，用活性炭过滤的去离子水或蒸馏水冲洗干净，即可使用。如暂时不用槽子，一定要将镀槽盖好，以免再次污染。 除镀槽外，也必须排除其它污染源，确保无污染物带入镀液。阳极袋、过滤袋和滤芯需在沸水中浸泡30分钟，洗去上面的胶料。新阳极需除脂及碱洗。用离子交换树脂制成的去离子水还需经活性炭过滤，除去其中的有机物。总之，任何与镀液接触的物件均可能对镀液造成污染，必须进行适当的处理。

2．冷却

  需适当的冷却设备

3．搅拌

  搅拌可使镀层均匀，增大工作电流。建议用机械搅拌。因空气搅拌会导致过量气泡及四价锡的生成，故不能采用。

4．通风：

  需有符合当地安全条例的抽风系统。

操作参数

开缸

1 ．化学成份

2 ．开缸步骤

以下步骤适宜于实验室操作。配制 1升镀液： 

a）加300 ml去离子水于干净的槽中； 

b）边搅拌，边加入200 ml TinStar A-70酸浓缩液； 

c）加入 167 mlTinStar A-300锡浓缩液； 

d）加入 70 ml TinStar 405A 添加剂； 

e）加入 10 ml TinStar C2添加剂； 

f）加去离子水至最终体积，混合均匀； 

g）分析锡、添加剂和酸浓度，并调至期望值； 

h）在实验室中试镀，按工艺需要（如镀速）、产品要求（如厚度）确定最佳的溶液成份及操作参数。

工艺优化

以上溶液成份的建议值，不会在任何情形下均能得到最佳性能。可在以下指引帮助下得到理想的性能。

1．锡金属浓度

镀液的金属浓度取决于镀速、搅拌和最小带出损耗间的平衡。如因电流密度过大而使镀层烧“焦”（即有黑灰或黑色的小节瘤，或呈粉末状），则可在规定范围内降低电流或提高锡浓度。加强溶液搅拌和提高温度也有助于提高电流密度的上限。

2．添加剂浓度

添加剂最佳浓度取决于操作条件和产品要求。如操作条件明显超出建议范围，添加剂含量也需改变，详情请向技术服务人员咨询。

3．工艺控制

镀层性能的稳定要靠整个工艺来保障。应以说明书中的建议操作范围为指导。建议定期分析和补加，以保证镀液成份（参考分析控制部分）不超出建议范围。

4．锡的补充及控制

因带出损耗，需定期检测金属浓度。如金属浓度低于40g/L，则需将其调回 50 g/L。

5．酸浓度与控制

酸浓度应控制在150~225 ml/L。

6．温度控制

建议操作温度为14~35℃。镀液温度高于35℃时，需要冷却。

7．镀层外观

镀件外观的一致性依赖于以下条件：

a. 稳定的搅拌控制

b. 稳定的温度控制

c. 稳定的电流密度控制

d. 产品的最佳参数的确定（对每一种产品建立一个最佳控制点）

8．添加剂浓度与控制

TinStar 405工艺对添加剂浓度变化有很宽的承受范围。但仍建议通过分析维持添加剂浓度。如不能经常分析，也应根据AH补充， 并定期分析。定期分析能确定添加率是否正确，是否需要调整。在未确定添加率之前，建议TinStar 405R补充剂的添加率为 150~300ml/1000AH，并且需适量添加 TinStar 405A添加剂以补充带出消耗。TinStar C2添加剂的添加率为 20 ml/1000AH。带材电镀时增加TinStar 405A添加剂用量，以补充带出损耗

9．维护

为确保在镀液的使用期限内都得到质量最好的镀层，建议遵循以下几点：

a. 确保前处理清洗干净，无残余物或杂质带入镀液

b. 镀件进入TinStar405电镀工序前，先用10%TinStar A-70酸浓缩液预浸；

c. 定期检测锡、游离酸和添加剂浓度；

d. 定期检查、并更换阳极；

e. 定期检测温度。

如做到以上几点，镀层仍未达要求，则需进行活性炭处理。活性炭处理可在线进行，也可分批处理。

10．在线活性炭处理

在线活性炭处理的效果取决于活性炭的用量和镀液通过过滤器的次 数。

a. 保留一个原液样品以做对比分析；

b. 每升镀液需颗粒炭约20 g；

c. 让所能性有镀液通过过滤器至少 20次，过滤时间依过滤泵和过滤流速而定；

d. 处理后，分析各成份含量并调至操作范围。

11．分批活性碳处理

以下活性炭处理程序应在另一个配有机械搅拌及过滤器的处理槽中进行。

a. 保留一个原液样品以做对比分析；

b. 将镀液转移到处理槽中；

c. 边搅拌，边加入8~20g/L活性炭颗粒，连续搅拌6小时；

d. 让活性碳沉淀2小时；

e. 用硅藻土作助滤剂将镀液过滤入另一个槽中。如镀液变回最初的颜色，则可倒入镀槽中。否则，最好再过滤一次。如滤液中仍有活性炭微粒，应使用更细的助滤剂。

f.  取样，做成份分析；

g. 补充添加剂及其它成份；

h. 做流体动力控制霍氏槽 (HCHC)或标准霍氏槽实验，调整镀液成 份，以得到满意的镀层。

镀液分析

锡的分析

以淀粉为指示剂，用碘溶液滴定法分析锡含量。

1．材料及试剂

2．溶液配制

3．分析步骤

a．取2ml镀液于250ml锥形瓶中，加100 ml去离子水； 

b．加20ml20%盐酸溶液，慢慢加入1~2 g碳酸氢钠，避免过量起泡； 

c．加2~4ml淀粉溶液，用0.1N碘溶液滴定至30秒钟内不消失的蓝色终点。

4．计算

锡（g/L） = V0.1N 碘溶液（ml） x 2.97

TinStar A-70酸浓缩液的分析

用氢氧化钠滴定法分析酸浓度。起初时 pH值变化很小，当pH值约为2.2时，随着氢氧化钠溶液的滴加，pH值将有明显的增加。硫酸钠用于抗铅离子的干扰。（注：建议先用此方法分析已知浓度的样品。）

1．所需材料与试剂

2．分析步骤

a．取5ml样品溶液于250 ml烧杯中，加20ml15%硫酸钠溶液，混合均匀； 

b．加去离子水至100 ml； 

c．边搅拌，边用1N氢氧化钠标准液滴定至 pH值至1.8~2.0； 

d ．用去离子水冲洗杯壁； 

e．继续以每次0.2ml的量追加氢氧化钠标准液，每次追加后冲洗烧杯，并记录pH值； 

f．因金属含量不同，终点应在pH值为2.2~2.8之间。取每追加0.2ml氢氧化钠标准液后pH值变化最大的点为终点。

3．计算

TinStar A-70酸浓缩液（ml/L）= NNaOH x VNaOH（ml） x 20.8

分析TinStar405添加剂

TinStar405A添加剂是以氯甲烷萃取出镀液的润湿剂成分来进行分析的。萃取液与水溶性络合剂反应成蓝色，测量分离出的蓝色氯甲烷层在620nm的吸收值。以已知浓度的镀液制出校正曲线，工作液的 TinStar405A添加剂便可从校正曲线上确定。该颜色有2小时的稳定期。

1．材料及试剂

2．标准和空白溶液配制

配制含 5、7、10ml TinStar 405A添加剂的标准液各100ml （相当于 50、70、100ml/L的 TinStar 405A添加剂的溶液）。

标准液中的金属浓度应与工作液中的浓度相同。一般，标准液成份如下：

3．络合剂(TinStar显色剂)

注意：硫氰化铵的溶解性极强，且会使用溶液体积增大，故最初时切忌加水过量。混合中，溶液会变冷，为使溶解完全，可能需将溶液加热至室温。

4．步骤

a．取5 ml TinStar405镀液（或TinStar405标 准液）于分液漏斗中； 

b．取15 ml氯甲烷于分液漏斗中，盖上盖子； 

c．摇动三分钟，静置1~2分钟，待其分层； 

d．将瓶底的氯甲烷层转移入60ml聚乙烯瓶； 

e．加3mlTinStar显色剂，一个1吋搅拌子，立即盖上盖子； 

f．搅拌15分钟，然后让其分层； 

g．用吸管将瓶底的蓝色液体吸出，置于1cm比色皿中； 

h ．立即盖上盖子以免挥发； 

i．测量样品溶液(或标准液)与空白溶液对比在620 nm处的吸收值；

  注意：空白溶液需经过以上同样的步骤(除了步骤5中用3mL去离子水代替 Coatech显色剂)。

j．按吸收值与 TinStar405A添加剂（ml/L）做曲线； 

k．工作液中TinStar 405A添加剂的浓度便可在曲线上读出。